干法消解是樣品通過高溫爐碳化、灰化除去大量有機(jī)物,然后用酸或其它溶劑溶解,制成試樣溶液,最后主要用溶劑萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它離子的干擾。
優(yōu)點(diǎn):
①因加入試劑少,故空白值低;
②因灰分體積小,可處理較多的樣品,可富集被測組分;
③有機(jī)物分解徹底,操作簡單。
缺點(diǎn):
①所需時(shí)間長,溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失;
②坩堝對(duì)被測組分有吸附作用,使測定結(jié)果和回收率降低。
操作注意事項(xiàng):
①灰化前樣品應(yīng)進(jìn)行預(yù)炭化,其中炭化、加硝酸溶解殘?jiān)炔僮鞅仨氃谕L(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;
②不宜使用新的瓷坩堝進(jìn)行灰化,避免新瓷坩堝吸附待測成分,造成實(shí)驗(yàn)誤差;
③若樣品灰化不完全(主要表現(xiàn)為:顆粒狀或黑色),可將坩堝取出,冷卻后,加入少量硝酸或水濕潤殘?jiān)稍锖笤僖迫敫邷貭t內(nèi)繼續(xù)灰化;
④從高溫爐中取出坩堝時(shí),應(yīng)先放置于爐口冷卻,避免高溫灼傷;切忌直接置于木制臺(tái)面、有機(jī)合成臺(tái)面上以免燙壞臺(tái)面,也不宜直接置于導(dǎo)熱系數(shù)較高的臺(tái)面上,以免徒然遇冷引起坩堝破裂。
干法消解是樣品通過高溫爐碳化、灰化除去大量有機(jī)物,然后用酸或其它溶劑溶解,制成試樣溶液,最后主要用溶劑萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它離子的干擾。
優(yōu)點(diǎn):
①因加入試劑少,故空白值低;
②因灰分體積小,可處理較多的樣品,可富集被測組分;
③有機(jī)物分解徹底,操作簡單。
缺點(diǎn):
①所需時(shí)間長,溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失;
②坩堝對(duì)被測組分有吸附作用,使測定結(jié)果和回收率降低。
操作注意事項(xiàng):
①灰化前樣品應(yīng)進(jìn)行預(yù)炭化,其中炭化、加硝酸溶解殘?jiān)炔僮鞅仨氃谕L(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;
②不宜使用新的瓷坩堝進(jìn)行灰化,避免新瓷坩堝吸附待測成分,造成實(shí)驗(yàn)誤差;
③若樣品灰化不完全(主要表現(xiàn)為:顆粒狀或黑色),可將坩堝取出,冷卻后,加入少量硝酸或水濕潤殘?jiān)?,干燥后再移入高溫爐內(nèi)繼續(xù)灰化;
④從高溫爐中取出坩堝時(shí),應(yīng)先放置于爐口冷卻,避免高溫灼傷;切忌直接置于木制臺(tái)面、有機(jī)合成臺(tái)面上以免燙壞臺(tái)面,也不宜直接置于導(dǎo)熱系數(shù)較高的臺(tái)面上,以免徒然遇冷引起坩堝破裂。